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基于红外分析的改性沥青制备均匀性快速评价方法
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天津市能谱科技有限公司

时间: 2018-01-09 浏览量: 3603

目前,荧光显微镜分析是判断SBS改性沥青中改性剂分散效果的最常用的一种方法,其原理是通过显微图像定性地描述改性剂在沥青中的相态、粒子的形状和大小、分布均匀性等,该方法为定性分析方法,缺少量化结果。近年来,为了实现量化分析,一些学者开展了一些微观结构量化法研究。其基本原理是在运用荧光显微镜观测SBS改性剂在沥青相中真实形态的基础上,采用数字化处理所需的硬件设备及功能完善的图像处理软件,对SBS改性沥青微观结构图像进行分割、记数、测量,从而得到具体的量化结果。该方法,图像后期处理操作复杂,且均匀性的结果受图像的质量、软件处理的方法等因素的影响,得到的量化结果系统误差大,此外因缺少参考值也无法直接使用。

 

针对上述问题,笔者将采用红外光谱分析技术,根据红外光谱测量原理,提出基于红外技术的SBS改性沥青制备均匀性快速评价方法,进而得到可准确量化的评价结果。

 

原材料及试验方案

 

试验选用基质沥青为壳牌90号A级道路石油沥青,SBS改性剂为LG501。试验采用能谱科技ican9傅立叶红外光谱仪进行样品红外光谱的采集,测量模式为9次衰减全反射傅里叶型红外光谱,波长范围650~4000cm-1,扫描次数32次/S,分辨率4cm-1。试验方案采用3种制备工艺制备SBS改性沥青,其中SBS改性剂的掺量为5%(基质沥青质量)。

 

(1)室内制备工艺一:基质沥青加热到170℃,打开低速搅拌加入称量好的SBS,搅拌5~6mIn,直至SBS全部浸没到沥青中,停止搅拌,每隔15mIn,打开搅拌1~2mIn,间断搅拌共计1h;打开剪切机,10000R/mIn转速,剪切30~40mIn,温度保持在180~185℃;保持170℃,低速连续搅拌1h。

 

(2)室内制备工艺二:基质沥青加热到180~185℃,打开剪切机,4000R/mIm转速,加入称量好的SBS,剪切40mIn,温度保持在180~185℃;打开低速搅拌,分4次加入稳定剂,每次加入后搅拌1h,总搅拌时间为4~5h,温度保持在170℃。

 

(3)室内制备工艺三:基质沥青加热到180~185℃,打开剪切机,5000R/mIn转速,加入称量好的SBS,剪切30mIn,温度保持在180~185℃;打开低速搅拌,一次慢慢加入稳定剂,稳定剂加入时间为20mIn,总搅拌时间为3h,搅拌温度为170℃。

 

制备结束后,在同一制备工艺下,马上制备平行样品3个,密封保存,避免因样品离析造成的测量偏差。随后逐一进行红外光谱测试。3种制备工艺下。

 

红外光谱测量原理

 

红外光谱,以波长或波数为横坐标,以强度或其他随波长变化的性质为纵坐标所得到的反映红外射线与物质相互作用的谱图。红外光谱分析是有机化合物结构鉴定中的一个重要手段,在有机结构分析,特别是官能团的鉴定方面具有重要作用。

 

SBS作为典型的聚合物材料,可以通过红外光谱分析明确探知其在699cm-1处有苯环单取代吸收峰和966cm-1处有丁二烯反式振动吸收峰。目前,红外光谱法已成为SBS改性沥青中SBS检测分析的重要手段。李炜光等,孙大权等,采用实验室常规红外光谱仪,研究了基质沥青、SBS及SBS改性沥青的红外光谱特征,分析了SBS含量对SBS改性沥青特征吸收面积的影响。

 

对于同一物质、同一设备,ε和L为定值,c与A呈正比,因此对于相同的基质沥青和SBS改性剂制备的SBS改性沥青样品,当采用iCAN9上海11选5开奖结果傅立叶红外光谱分析仪进行红外光谱采集后,可以通过吸光度的变化,来鉴别改性沥青中SBS含量的变化幅度。李炜光等和孙大权等就是通过LAmBeRT-BeeR定律来进行改性沥青中SBS含量的检测。

 

利用LAmBeRT-BeeR定律,还可以分析SBS改性剂在沥青基体中的分散均匀性。在同一制备工艺下,一组平行试样中SBS红外特征峰处吸光度的变化幅度即标准差越大,则说明一组平行试样的SBS浓度差别大,即SBS在沥青中的分散均匀性越差;反之,吸光度的标准差越小,则说明一组平行试样的SBS浓度差别小,即SBS在沥青中的分散均匀性越好。此外,同一改性沥青样品的吸光度标准差直接可以作为SBS在沥青中分散均匀性定量分析结果。

 

红外光谱分析

 

可以看出,在4000~650cm-1波数范围内,一组平行样的红外光谱图基本不变。根据SBS特征峰的位置:699cm-1处有苯环单取代吸收峰和966cm-1处有丁二烯反式振动吸收峰。将样品的红外光谱图在1300~650cm-1范围内放大。可以看出,工艺一制备出的SBS改性沥青一组平行样的红外光谱图红外吸收峰出现了明显的分离,红外吸收峰的高低与吸光组分在样品中的浓度成正比关系,因此该处平行样品吸附峰间的分离度越大,则表明SBS在沥青中的浓度差别越大,也就是该工艺的制备均匀性越差。工艺三制备出的SBS改性沥青一组平行样的红外光谱图红外吸收峰也出现了分离,但分离程度小于工艺一。工艺二制备的SBS改性沥青一组平行样的红外光谱图红外吸收峰基本没有分离。因此,工艺二制备的SBS改性沥青中SBS的浓度差别最小,其制备均匀性最好。

 

为了得到制备均匀性的量化结果,将一组平行样每一个波数处的吸光度进行标准偏差计算,以波数为横坐标,标准偏差为纵坐标作图。

 

可以看出,结果一致,工艺一制备的一组平行样的吸光度标准偏差最大,工艺二次之,工艺三制备的一组平行样的吸光度标准偏差最小。从原始数据中查的波数为699cm-1和966cm-1处的吸光度标准偏差。

 

可以看到,在699cm-1处和966cm-1处工艺二制备的SBS改性沥青一组平行样的吸光度标准偏差分别为0.531%和0.114%,明显低于工艺一和工艺三制备的SBS改性沥青一组平行样的吸光度标准偏差。由表2可知,SBS中,苯乙烯含量为31%,丁二烯含量为69%,根据S段和B段的质量百分比,计算SBS吸光度标准偏差。可以看到,工艺二制备的SBS合成标准偏差为0.243%,仅为工艺三制备的SBS合成标准偏差的30%,为工艺一制备的SBS合成标准偏差的23%。该结果可以直接表示不同制备工艺下,SBS在沥青中分散均匀性的标准偏差。

 

对于单一样本的均匀性的衡量,考虑采用改性沥青用的基质沥青一组样本红外谱图的标准偏差来做为阈值来进行均匀性评估。基质沥青一组样本的标准偏差主要来源于仪器噪声产生的偏差和基质沥青自身的不均匀性产生的偏差,如果改性沥青的标准偏差在这个范围内,则表明样本的均匀性优异。

 

因为基质沥青在966cm-1和699cm-1处不出峰,所以将基质沥青整个指纹区(波数范围在1330~650cm-1)的平均标准偏差作为阈值进行改性沥青单样本的均匀性评估。

 

图10是制备改性沥青用的基质沥青一组平行样吸光度标准偏差图。该样本指纹区吸光度的平均标准偏差为0.289%,工艺二制备的SBS改性沥青在699cm-1处和966cm-1处的吸光度的合成标准偏差为0.243%,小于基质沥青指纹区吸光度的平均标准偏差,说明其分散均匀性优异。

 

结语

 

(1)针对现有SBS在改性沥青中的分散性的测试方法单一,定量分析困难,精准度差的问题,根据SBS改性沥青中SBS检测的研究进展,提出了基于红外光谱分析的SBS改性沥青制备均匀性检测方法。

 

(2)通过LAmBeRT-BeeR定律和SBS在红外光谱明确的红外特征峰,从理论上阐述了采用红外光谱分析法定量分析SBS在改性沥青中分散均匀性的可行性,通过测量一组平行试样中SBS红外特征峰处吸光度的变化幅度即标准差来直接定量表征SBS在改性沥青中的分散均匀性。

 

(3)采用3种工艺制备SBS改性沥青,通过ATR-FTIR测试,可以明显看出3种制备工艺在1300-650cm-1波长范围内一组平行样的吸光度变化幅度明显不同,通过计算平行样在699cm-1处和966cm-1处的吸光度的标准偏差,并根据SBS中S段和B段的质量百分比,可以直接量化出改性沥青中SBS吸光度的标准偏差,进而量化出SBS在改性沥青中分散均匀性的标准偏差。并且以改性沥青用基质沥青样本在指纹区吸光度的平均标准偏差作为阈值,可以直接对SBS在改性沥青中的分散均匀性进行定量评估。该方法操作简单,测试时间短,测量结果具有较高的精度。目前只对刚刚制备出的改性沥青进行分散均匀性研究,对于不同贮存时间下改性沥青中SBS分散均匀性的检测将在今后的研究工作中开展。


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