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红外光谱的液体样品制样方法
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天津市能谱科技有限公司

时间: 2019-01-03 浏览量: 623

液体样品的制样方法

液体样品可装在红外液体池里测试,也可用红外显微镜或ATR附件测试,天津能谱科技应用工程师为大家介绍装在红外液体池里的测试方法。液体样品分为纯有机液体样品和溶液样品,溶液样品又分为有机溶液样品和水溶液样品。

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1.液池窗片材料

液池窗片材料分为测试有机液体窗片材料和测试水溶液的窗片材料。表1列出了中红外区常用液池材料的物理性质。


表1 中红外区常用液池材料的物理性质 

液池材料名称化学组成适用范围/cm-1

溶解度

[g/100ml(H2O)]

折射率
溴化钾KBr5000~40053.5(0℃)1.56
氯化钾KCl5000~40023.8(10℃)1.49
氯化钠Nacl5000~65035.7(0℃)1.54
氟化钡BaF25000~8000.17(20℃)1.46
氟化钙CaF25000~13000.0016(20℃)1.43
氯化银AgCl5000~400不溶2.0
溴化银
AgBr5000~285不溶2.2
碘化铯CeI5000~20044.0(0℃)1.79
KRS-5TlBr,TlI5000~2500.02(20℃)2.37
硒化锌
ZnSe5000~650不溶2.4
硫化锌ZnS5000~500不溶2.4
金刚石(Ⅱa型)C4000~400不溶
2.2
Si5000~660不溶3.4
Ge5000~680不溶4.0
盖玻片(18μm)SiO2,GaO5000~1350不溶1.5

注:表中适用范围与液池的厚度有关,厚度越大,适用范围的低频端截止波数越高。折射率与光的波长有关,光的波长不同,折射率会有变化。

 

表1所列液池材料中,适于有机液体红外光谱测试的是溴化钾、氯化钾和氯化钠,而最常用的是溴化钾和氯化钠。对于水溶液样品红外光谱测试,最常用的窗片材料是氟化钡,甚次是氟化钙。


2. 液池种类

液体池的种类很多,可以从红外仪器公司购买,也可以自行加工制作。液体池通常分为三类,即可拆式液池、固定厚度液池和可变厚度液池。

(1)可拆式液池 测定液体样品的红外光谱一般使用可拆式液池。图1是圆形可拆式液池实物图和装配图。可拆式液池中的两片晶片和品片之间的垫片可以取下来清洗。

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图1 圆形可拆式液池实物图(a)和装配图(b)


 (2)固定厚度液池 指液池中两块窗片之间的厚度是固定不变的两块窗片之间夹着中空的垫片,垫片的厚度就是液池的厚度。固定厚度液池一定要有液体的进口和出口,以便注入待测液体和清洗液池。图2是一种固定厚度液池的分解示意图。

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 图2 固定厚度液池分解示意图

1一底板;2一面板;3,4一垫片;5一无孔晶片;6一有孔晶片;7汞齐化铅垫片;8一样品进、出孔

 

固定厚度液池的窗片和垫片不能取下来清洗。每测完一个样品,都要将液池彻底清洗干净。通常,只有进行定量分析时才采用固定厚度液池。

 (3)可变厚度液池液池中两块晶片之间液膜的厚度可以改变。可变厚度液池可以通过旋转旋钮,调节液膜的厚度来改变液体红外光谱的吸光度。图3是可变厚度液池示意图和实物图。可变厚度液池的清洗比固定厚度液池容易,清洗时可将窗片之间的距离调大。

 

3. 有机液体样品

对于黏稠状样品,取少量样品置于溴化钾晶片中间,用另一晶片压紧,使样品形成均匀的薄膜即可测试。对于黏度小、流动性好的液体样品,可以用小玻璃棒蘸一点液体置于溴化钾晶片中间,再放上另一块溴化钾晶片,液池架的螺钉不能拧紧。液膜的厚度为5~10μm时,测得的光谱吸光度比较合适。对于易挥发的液体样品,在溴化钾晶片上滴一大滴样品,马上盖上另一块晶片,并尽快测试。

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 图3可变厚度液池示意图(a)和实物图(b)


 4.水和重水溶液样品

测定水溶液样品光谱,窗片材料最好选用氟化钡晶片。水溶液浓度在1%以上时,可采用液膜法测定水溶液光谱。为了避免水溶液中水的吸收峰对溶质吸收峰的干扰,可将溶质溶解在重水中,测试重水溶液的光谱。水和重水的红外光谱是互补的,可以根据需要选择水或重水作溶剂。


表2汇总了各种物相试样的制样方法及其适用的样品。


表2 红外光谱制样方法

试样物相制样方法适用的样品
气相样品通常使用玻璃气体吸收池,也可用GC-FTIR气相样品直接进样分析气体样品,低沸点液体样品和某些蒸气压较大的样品
液相样品液膜制样法:将液体夹于两块晶面之间,展开成液膜层,然后置于样品架上不适于沸点在100℃以下或挥发性强的样品,无法展开的黏胶类及毒性大或腐蚀性、吸湿性强的液体
吸收池制样法:用注射器将样品注入池中低沸点的液体样品或溶液样品
涂膜制样法:将少量液体样品涂于溴化钾晶片,再合上另一晶片,置于样品架上黏度适中或偏大的液态样品,黏度较大而又不能采用加热加压法展薄的样品
固相样品压片法:固样加入溴化钾研磨,在专用压片模具上加压成片适用于绝大部分固体试样,不宜用于鉴别有无羟基存在
糊状法:固样加入石蜡油磨匀,然后按涂膜制样法操作适用于固样品,特别是易吸潮或遇空气产生化学变化的样品,需对羟基或氨基进行鉴别的情况
液制样法:将固样溶于适当溶剂中,然后按溶液相样品吸收池制样法操作易溶于常用溶剂的固体试样,在定量分析中常应用
熔融成膜法:固样置于晶面上,加热熔化,合上另一晶片,置于样品架上适用于熔点较低的固体样品
升华法:样品和溴化钾晶片置于同一个带透红外窗口的升华装置中适用于某些遇空气不稳定、在高温下能升华的样品
聚合物样品液膜法、液液挥发成膜法、熔融成膜法等适用于黏稠液体样品
透射法适用于膜片状样品
压片法适用于能磨成粉的样品
溶解成膜法、溶液法适用于能溶解的样品
热裂解法不熔不溶的高聚物,如硫化橡胶、交联聚苯乙烯等


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