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水体中油类物质测定方法——红外光度法和重量法的比较
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TIANJINSHINENGPUKEJIYOUXIANGONGSI

时间: 2017-07-12 浏览量: 3977

油是指由多种高级脂肪酸与甘油生成的酯,它包括各类动物油和植物油,而矿物油(石油类)的主要成分是指各种烃类。油是国家环保决策实行污染物达标排放和总量控制项目之一,在水质污染物中,油污染的危害性仅次于CODcr。我国每年有近8万多吨的油类污染物排放,油漂浮在水体表面,影响空气与水体界面间的氧交换;分散于水中的油可被微生物氧化分解,消耗水中的溶解氧,使水质恶化。油类物质对水体的污染已成为全球关注的问题。水体中油类物质的测定是一个十分重要但又是十分复杂的问题,因此油类物质的测定方法又长期没有得到统一。测定油类物质的主要方法有:重量法、比重瓶法、比浊(变换溶剂)法、比浊(超声波)法、气相色谱法、电阻法、热解法、紫外分光光度法、荧光法、非分散红外法、三波数红外分光光度法等等,各种方法都存在局限性。根据本人长期从事污水检测的经验,将重量法和红外光度法分别从以下几个方面进行了一系列的比较。
  一.方法原理
  重量法(CJ/T51-2004)的原理:以硫酸酸化样品,用石油醚从样品提取油类,蒸发去除石油醚,再称其重量。
  红外光度法(GB/T16488-1996)的原理:用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后,测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1(CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3基团中的C—H键的伸缩振动)和3030 cm-1(芳香环中C—H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。
  从以上两种方法的原理中可看出,重量法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。在溶剂去除过程中,部分轻质油随之挥发,会有明显损失。又由于石油醚对油有选择性的溶解,石油类中的较重组分中可能含有不为溶剂萃取的物质。因此用石油醚萃取的重量法测定油类物质往往不彻底,测定结果偏低。而且重量法测定的只是水中可被石油醚萃取的物质总量,不能准确测出样品中石油类和动植物油的含量。红外光度法不受油品成分结构的影响,在红外吸收光谱中,不但考虑了亚甲基CH2基团中C—H键,甲基CH3基团中C—H键,还考虑了芳香环中的C—H键,因此测定油类物质比较完全。而且用此方法萃取时用的是四氯化碳溶剂,此溶剂只含有C—Cl键,因此不会影响上述三种C—H键的红外吸收。用此方法可以准确地测定出石油类和动植物油。由此可见,红外光度法比重量法更适合水中油类物质的分析测定,这也是分析方法的一种进步。
  二.方法的适用范围及排放标准
  重量法(CJ/T51-2004)只适用于测定城市污水中的油,适用范围狭窄。而红外光度法(GB/T16488-1996)适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水中石油类和动植物油的测定。另外在环境监测中还可用于餐饮业的厨房油烟的测定,适用范围相当广泛。在中华人民共和国《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中,将红外光度法作为检测油类物质的标准方法。在中华人民共和国城镇建设行业标准《污水排入城市下水道水质标准》(CJ3082-1999)中,分别将重量法和红外光度法作为检测油类物质的标准方法。
  用不同的方法测定油类物质,其排放标准也不同。

排放标准见下表1。


排放标准编号污染物排放标准值(mg/L)
CJ 3082-1999油脂100
矿物油类20
GB8978-1996污染物一级标准二级标准三级标准
石油类101030
动植物油2020100



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  四.操作过程 

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  五.检出限 

  ZHONGLIANGFADEJIANCHUXIANWEI5mg/L,XIAOYU5 mg/LDEYANGPINWUCHADA。ERHONGWAIGUANGDUFADEJIANCHUXIANKEDADAO0.1mg/L,DUIYUYOUHANLIANGHENXIAODEYANGPINQICEDINGJIEGUOYEZHUNQUEKEKAO,ZHEISHIHONGWAIGUANGDUFAZUIXIANZHUDEYOUDIAN。

  六.准确度 

  DUIYUZHONGLIANGFA(CJ/T51-2004),MUQIANGUONEIHAIMEIYOUYIZHONGZHUANMENDEBIAOZHUNWUZHILAICEDINGQIHUISHOULV。GAIFANGFAYEMEIYOUMINGQUEZHICHUSUONENGDADAODEJINGMIDU。ERDUIYUHONGWAIGUANGDUFA,KESHIYONGZHUANMENYOUGUOJIAHUANJINGBAOHUZONGJUBIAOZHUNYANGPINYANJIUSUOYANZHIDEKUANGWUYOUBIAOZHUN,TONGGUOCEDINGBIAOZHUNYANGPINDEHUISHOULVHEJIABIAOHUISHOULVLAIQUEDINGJIANCEJIEGUODEZHUNQUEDU。 

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表2 回收率测定


测定次序12345
标准值(mg/L)5.5510.429.856.974.5
测定值(mg/L)5.6410.329.757.773.6
回收率%10299.099.710198.8

  


  实验结果表明,用该方法测定的回收率可达到98.8%—102%。


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