上海11选5开奖结果

打开客服菜单
当前位置:红外光谱仪 > 红外光谱之家 > 红外光谱资讯 > 红外光谱定量分析方法

上海11选5开奖结果

联系我们

  • 电话 : 4000-180-060
  • 手机 : 131-0228-4693
  • 企业QQ : 56250774
  • 邮箱 : info@520sufan.com
  • 网址 : http://www.520sufan.com
  • 地址 : 天津滨海新区华苑产业园区(环外)海泰创新六路2号华鼎新区一号3号楼1门10层
红外光谱定量分析方法
编辑 :

天津市能谱科技有限公司

时间: 2019-01-13 浏览量: 44

红外光谱定量分析方法有哪些?

(一)单一组分样品的定量分析方法

1.工作曲线法

用红外光谱定量时,往往所用狭缝较宽,光的单色性差,用直接计算法进行测定不易得到准确的结果,通常采用工作曲线法。工作曲线的横坐标为样品的浓度,纵坐标为对应分析谱带的吸光度。工作曲线是由测量一系列已知浓度的标准样品得到的,在制作工作曲线和测定样品时必须在同一液体池中进行。在正常情况下,如果測量和操作条件选择合适,保持仪器操作条件恒定,使用相同的液体池,就可以得到准确的结果。


图片1.png

2。比例法

在有些情况下,要求分析二元混合物中两个组分的相对含量,例如:分析二元共聚物或二元异构体混合物,这时可以采用比例法。对于二元体系,若两组分定量谱带不重叠,则:


WechatIMG242.jpeg


K值可由标准样品测得,R是被测样品二组分定量谱帯峰顶处的吸光度比值,由此就可以计算c1和c2。若测定样品的浓度变化范围大,K值往往是不恒定的,这时可以R对c1/c2定未知样品的R值,由图求c1/c2



3.内标法

上海11选5开奖结果当用澳化钾压片或油糊法、液膜法时,因为光通路厚度不易确定,在有些情况下可采用法。内标法是比例法的特殊情况。这个方法是选择一标准化合物,它的特征吸收峰与样品的分析峰互不干扰。取一定量的标准物质与样品混合,将此混合物制成溴化钾片或油糊,绘制红外谱图,则有:


As=asbscs, Ar=arbrcr


将两式相除,因么bs=br,则得:


WechatIMG243.jpeg


通常是将样品和内标按不同比例混合做工作曲线。


在选用内标时,应考虑下列几点:①其红外光谱比较简单,不干扰样品测定:②热稳定,不受:③易纯化;④具有不受样品谱带干扰的强谱带:⑤适合于样品制备技术。


常用的内标物有:Pb(SCN)2      2045cm—1;Fe(SCN)2     1635cm—1;KSCN    2100cm—1;NaN3    640cm—1,2120cm—1;C6Br6   1300cm—1,1255cm—1




(二)多组分样品的定量分析

1.解联立方程方法

多组分样品定量分析的经典方法是解联立方程组,该法主要用于处理二元成三元混合体系,若方程组出现“病态”时,往往出现较大的偏差,为避免这种现象,应考虑以下条件:

①在分析峰位置处的吸光度A对浓度c的关系尽量符合吸收定律:

②分析峰处各组分之间的吸收系数差别要大

③分析峰的位置应尽量选在“峰尖”,而不要选择“峰肩”位置:

上海11选5开奖结果④尽量选择该组分的特征峰作为分析峰或选择该组分的相对较强峰为分析峰。



2.差示法

该法可用于测量样品中的微量杂质,例如有两组分A和B的混合物,微量组分A的谱带被主要组分B的谱带严重干扰或完全掩蔽,这时可以利用差示法来测量微量组分A。早期主要采用光学差谱技术,即在参比光路中放入只含有B组分样品的溶液,在B组分的光谱中选择一条不受A组分谱带干扰的谱带作为补偿标准,逐渐改变参比光路中液体池的厚度,直至两光路中B组分的吸收相等。即此内标谱带在测量的光谱中完全消失,其后在A组分分析带区内扫描,就可以把B组分谱带的干扰去掉,可直接测量A组分分析谱带的吸光度。但这时A组分分析谱带的强度很弱,可使用纵坐标扩展,以提高测量准确度。但光学差谱技术受吸收池特性的影响很大。在实际工作中远远不能满足需要,随着计算机的发展,目前在很多红外光谱仪中都配有能进行差谱的计算机软件功能,另外对差语前的光谱采用累加平均数据处理技术,对所得差谱图进行平滑处理和纵坐标扩展,因而可以得到十分优良的差谱图,为应用差示法于定量分析提供了很好的条件。



3.化学计量学方法

目前常用的化学计量学求解联立方程组的方法有十多种,可参阅文献。每一种方法都各有其特点和适用范围,可根据以下指标进行选择:

①计算结果的准确度;

②计算时间;

③对方程数目的依赖性

④对光谱定量峰位置选择的依赖性

⑤对病态方程的适应性

⑥由于化学原因造成的体系非线性所要求的特定解法。



4。红外定量分析的绝对标准

由于红外光谱中每一条谱带的吸收率都是不同的,因此,在大多数情况下,红外光谱定量工作需要和其他分析方法或标准物对照,以得到绝对的测量数据。


红外定量分析校准的方法很多,主要有如下几种:

(1)化学分析法在测量高聚物的端基(如羧基、羟基)时,可采用化学滴定方法:在测量某些共聚物(如丙烯腈或氯乙烯的共聚物)的组分时,可采用元素分析方法,从氮或氯的含量可计算出共聚物的组分比


(2)核磁共振法使用H的核磁共振波谱仪测量,其各谱线的强度和对应的H原子数目成正比,因此可得到绝对的测量结果,可用来作为红外定量的标准。


(3)放射性同位素法在测量共聚物(如乙烯-丙烯共聚物)的组分比时,可以合成某些带有C标记单体(一般为乙烯)的共聚物。这种共聚物的红外光谱和原来的相同,可作红外测量,而共聚物的绝对组分比可由放射性测量决定。从这种共聚物的红外定量测量所得到的谱带吸收率或吸收率之比可转用到一般的共聚物中。用这种方法所测得的数据是很精确的。


(4)均聚物的混合物经常应用一定配比的均聚物的混合物作为测量共聚物组分比的绝对标准。这是一种很简便的方法,但有时不够精确。


(5)模型化合物模型化合物是一种特殊选定的化合物,其结构和所测量的高聚物某个特定基团相似。如采用正戊醇作为测量羟基封头的聚丁二烯中羟基含量的模型化合物。)无需标准试样的红外光谱定量方法。


上海11选5开奖结果该方法基于同时测定大量组成各异的待测试样的各定量谱带的吸光度,运用最小二乘法求各组分的定量谱带吸收系数的最佳值,以此计算各试样的组成。现以二组分体系来说明其定量原理。

设两组分的定量谱带彼此不干扰,则对组分1得:


A1=a1c1c1b


式中,A1为组分1在其定量谱带处的吸光度;a1为组分1在其定量谱带处的吸收系数c为溶液总浓度,mol/L或g/L;c1为组分1在试样中含量,以摩尔分数或质量分数表示;b为吸收池厚度,cm。


令                                                       WechatIMG244.jpeg


所以                                                           A01=a1c1


同样对于组分2有                                       A02=a2c2


因混合物中只有两组分,故                       c1+c2=1


所以                                                    WechatIMG245.jpeg


设有m个组成各异的待测试样,则得到如下的条件方程组

WechatIMG246.jpeg



运用最小二乘法原理,将条件方程组变换成标准方程组,得:


WechatIMG247.jpeg



解上诉方程,即可得a1和a2,由此即可求得c1和c2

根据同样的原理,可测三组分或更多组分含量。

能谱科技致力于傅立叶红外光谱仪,红外测油仪,粉尘游离二氧化硅分析仪的研发生产销售多元化高新技术企业;无论是常规检查,还是用于前沿科学研究,在这您一定能找到合适您的理想工具。


上一篇: 红外光谱定量分析测量和操作条件的选择 下一篇: 常见官能团红外光谱的判定方法
cache
Processed in 0。011390 Second。
上海11选5分布走势图 上海11选5开奖结果 福运彩票平台 上海11选5走势图 上海11选5 上海11选5走势图 悠洋棋牌下载 上海11选5 上海11选5走势图 多彩彩票平台